一.通用注意事項: A:鋼瓶及氣源 1.鋼瓶及減壓閥要經常檢漏。 2.在使用空氣壓縮機時要定期放水,更換干燥劑。氫氣發生器要經常檢查水位,更換干燥劑,長時間不使用要更換去離子水。 3.鋼瓶總壓低于2.0MP時,更換新鋼瓶。 B:電源 電壓不穩的用戶需配備穩壓電源,同時有良好的接地設施。 C:進樣口 1.定期更換進樣墊(一般進樣六七十次就需更換) 2.進樣口內的玻璃襯管要定期清洗,石英棉要及時更換。 3.不用的進樣口和檢測器要用死堵堵好。 D:色譜柱的老化 接進樣口,不接檢測器,最好用程序升溫老化色譜柱,老化的最高溫度要高于平時使用溫度20度以上而低于柱子的最高使用溫度。老化時間不低于1.5小時。載氣流速應與測定樣品時保持一致。 FID檢測器 A:開機步驟 1.打開載氣(氮氣)鋼瓶,調節減壓閥至0.5-0.6MP,打開氫氣及空氣發生器電源(如使用氫氣鋼瓶則調節至0.2-0.3MP) 2.連接好色譜柱,確認無漏氣現象,確認進樣墊及玻璃襯管處于良好狀況,如需更換或清洗請在實驗前完成 3.調節氮氣總壓表至400KP,調節載氣壓力至分析條件.打開色譜主機電源,參照實驗條件分別設定進樣口溫度(INJ),檢測器溫度(DET),柱溫箱溫度(COL),若用戶加裝了毛細管進樣口,則進樣口溫度需設定AUX1或AUX2. 同時打開工作站電源,進入分析窗口。 4.按System鍵,儀器開始升溫,待溫度達到設定后,調節氫氣流量閥至60KP左右,調節空氣流量閥至45KP左右,然后按住排空鍵進行點火,確認是否點火成功。此時應注意檢查檢測器的選擇(相應按鍵為DET#)是否正確,如檢測器開關此時應處于ON的狀態,觀察極性(pol)選擇與當前的安裝情況是否相符合. 5.等待儀器穩定,在工作站上給樣品取名字,進樣分析。分析完畢進行數據后處理。 B:關機步驟 1.關閉氫氣及空氣流量閥,分別設定進樣口,檢測器及柱溫箱溫度為室溫進行儀器的降溫,等柱溫低于50度,檢測器及進樣口低于100度時,關閉工作站窗口。 2.關閉氣源(載氣,氫氣,空氣)。 3.關閉主機電源。 C.注意事項: 1.氫氣比較危險,一定要經常檢漏,不用時要立即關上。 2.柱子要老化后再接上檢測器,以免流失造成噴嘴堵。 3.不使用的檢測器,進樣口最好在OFF狀態。 TCD檢測器 A:開機步驟 1.打開載氣(氫氣)鋼瓶,調節減壓閥至0.2-0.3MP, 2.連接好色譜柱,此時應連接兩根色譜柱,其中一根作為參比。確認無漏氣現象,確認進樣墊及玻璃襯管處于良良好狀況,如需更換或清洗請在實驗前完成. 3.調節儀器上的載氣總壓表至200KP,調節載氣壓力至分析條件(參比柱的流速應與分析柱的流速基本一致).打開色譜主機電源,參照實驗條件分別設定進樣口溫度(INJ),檢測器溫度(DET),柱溫箱溫度(COL),同時打開工作站電源,進入分析窗口。 4.確認此時TCD檢測器應處于OFF狀態,且橋流為0。按System鍵開始升溫,待達到設定溫度后將TCD檢測器置于ON的狀態,將橋流設為分析條件所需,等待儀器穩定。 5.進樣分析,分析完了進行數據后處理。 B.關機步驟: 1.將橋流設為0,關閉檢測器開關。 2.分別設定進樣口,檢測器及柱溫箱溫度為室溫進行儀器的降溫,等柱溫低于50度,檢測器及進樣口低于100度時,關閉工作站窗口。 3.關閉氣源及色譜主機電源。 C.注意事項: 1.注意雙流路的使用,不宜單流路使用TCD檢測器。 2.需特別注意嚴禁在未通載氣的情況下加橋流。 3.通過極性來調整出負峰的情況,由于載氣的種類及樣品的性質可能會出現負峰。 |