·         蔬菜中農藥多殘留檢測方法

一、有機磷分析

1 試劑和材料

    除非另有說明，在分析中僅使用分析純和GB/T 6682中規定的至少二級的水。

1.1 乙腈。

1.2 丙酮。

1.3 正己烷。

1.4 氯化鈉，檢測不含干擾物質，120 ℃烘過夜。

2   樣品處理

蔬菜或水果樣品不洗滌，用四分法取樣后，切碎，混勻，放入食品加工機中加工后，裝入聚乙烯瓶或玻璃瓶中。

3   提取

準確稱取25.0 g加工好的樣品放入勻漿機中，加入50.0 mL乙腈（1.1），勻漿2 min后過濾，濾液收集到裝有5 g~7 g氯化鈉的100 mL具塞量筒中，收集濾液40 mL~50 mL，蓋上塞子，劇烈震蕩1 min，在室溫下靜止10 min，乙腈相和水相分層。

4   凈化 

準確吸取10.00 mL乙腈溶液，加到100 mL燒杯中，將燒杯放在80 ℃的水浴鍋上加熱，杯內緩緩通入氮氣或空氣，蒸發近干�；驅⒁译嫒芤杭尤氲�100 mL濃縮瓶中，在40 ℃下用旋轉蒸發儀濃縮近干。燒杯或濃縮瓶中加入2 mL丙酮（1.2），蓋上鋁箔。

將燒杯中溶解的樣品溶液完全轉移到15 mL離心試管中，再用3 mL丙酮（1.2）分多次洗燒杯，并轉移到離心試管中，準確定容至5 mL，在旋渦混合器上混勻試管中的溶液，用于氣相色譜分析。如樣品過于混濁，可用0.2 mm濾膜，放在5 mL注射器頂端，將丙酮溶液過濾，再用于氣相色譜分析。

5   測定

5.1 氣相色譜參考條件

5.1.1色譜柱：預柱，0.25 mm或0.53 mm´1.0 m。分析柱：HP –1或DB-1 0.53 mm´30 m´1.5 mm。

5.1.2 氣流速度：氮氣，10 mL/min。氫氣，75 mL/min�？諝�，100 mL/min。

5.1.3 溫度：進樣口，220 ℃。檢測器，250 ℃。

柱溫采用程序升溫方式，150 ℃恒溫2min  8℃/min 250 ℃恒溫12min 。

5.2色譜分析

吸取1μL標準混合溶液及凈化后的樣品溶液注入色譜儀中，以保留時間定性，以樣品溶液峰面積與標準溶液峰面積比較定量。

6 結果表述

6.1 結果計算

    樣品中被測農藥殘留量以質量分數w計，數值用毫克每千克（mg/kg）表示，按公式（1）計算。

                                            A´m_S

            W  =----------

                                             A_S´m

式中：

A—— 樣品中被測農藥的峰面積；

A_S——農藥標準溶液中被測農藥的峰面積；

m_S——農藥標準溶液中被測農藥的質量；

m——樣品中被測農藥的質量。

計算結果以算術平均值的三位有效數表示，相對相差小于20 %。

6.2 精密度

將26種有機磷農藥混合標準溶液在0.05 mg/L~0.30 mg/L、0.10 mg/L~0.60 mg/L和0.50 mg/L~3.00 mg/L三個水平添加到蔬菜和水果樣品中進行方法的精密度試驗，方法的添加回收率在70 %~120 %之間，變異系數小于20 %。

6.3 檢出限

方法的檢出限在0.0010 mg/kg~0.2500 mg/kg。

注：如用氮磷檢測器檢測克百威和抗蚜威，也可用凈化后的溶液直接上機。

二、有機氯和菊酯類農藥分析

7 試劑和材料

    除非另有說明，在分析中僅使用分析純和GB/T 6682中規定的至少二級的水。

7.1 正己烷。

7.2 丙酮+正己烷混合溶液  j[（CH₃）₂O+C₆H₁₄]=10 %。

7.3 其他試劑同第1章的規定。

8 樣品前處理 同1。

9 提取 同2。

10 凈化 

準確吸取10.00 mL乙腈溶液，加到100 mL燒杯中，將燒杯放在80 ℃的水浴鍋上加熱，杯內緩緩通入氮氣或空氣，蒸發近干�；驅⒁译嫒芤杭尤氲�100 mL濃縮瓶中，在40 ℃下用旋轉蒸發儀濃縮近干。燒杯或濃縮瓶中加入2 mL丙酮（1.2），蓋上鋁箔以免蒸發。

將弗羅里硅固相萃取柱用5 mL丙酮+正己烷混合溶液（7.2）烷基化，當溶劑液面到達柱吸附層表面時，立即將燒杯中溶解的樣品溶液加到已烷基化的弗羅里硅固相萃取柱中，并用15 mL離心試管中接受淋洗液。用5 mL丙酮+己烷混合溶液（7.2）洗燒杯，當液面到達柱吸附層表面時，加到柱中洗脫，并重復一次。將收集的洗脫液放在氮吹儀上，在50 ℃的水浴鍋條件下通入氮氣，蒸發約至5 mL，用正己烷定容至5.0 mL�；蛴眯�轉蒸發儀濃縮近干，用正己烷定容至5.0 mL。在旋渦混合器上混勻試管中的溶液。用于氣相色譜分析。

11測定

11.1 氣相色譜參考條件

11.1.1色譜柱：預柱，0.25 mm或0.53 mm´1.0 m。分析柱：HP –1或DB-1 0.53 mm´30 m´1.5 mm。

11.1.2 氣流速度：氮氣，1 mL/min，尾吹氣，60 mL/min。

11.1.3 溫度：進樣口，200 ℃。檢測器，320 ℃。

柱溫采用程序升溫方式，150 ℃恒溫2min  6℃/min 270 ℃恒溫8min 。

11.2色譜分析

吸取1μL標準混合溶液及凈化后的樣品溶液注入色譜儀中，以保留時間定性，以樣品溶液峰面積與標準溶液峰面積比較定量。

12 結果表述

12.1 計算計算

    樣品中被測農藥殘留量以質量分數w計，數值以毫克每千克（mg/kg），按下列公式計算。

                               A´m_S

w=----------

                                A_S´m

式中：

A—— 樣品中被測農藥的峰面積；

A_S——農藥標準溶液中被測農藥的峰面積；

m_S——農藥標準溶液中被測農藥的質量；

m——樣品中被測農藥的質量。

計算結果以算術平均值的三位有效數表示，相對相差小于20 %。

12.3 精密度

將25種有機氯和擬除蟲菊酯類農藥混合標準溶液在0.01 mg/L~0.1 mg/L、0.1 mg/L~1 mg/L和0.5 mg/L~5.00 mg/L三個水平添加到蔬菜和水果樣品中進行方法的精密度試驗，方法的添加回收率在70 %~120 %之間，變異系數小于20 %。

12.4 檢出限

方法的檢出限為0.0 003 mg/kg~0.1 000 mg/kg。